Zubereitung methode für mikro kristalline Cellulose

Hintergrund und Übersicht

Mikro kristalline Cellulose partikel sind eine Art Cellulose, deren Polymer isationsgrad durch chemischen Abbau und mechanische Trennung ausgeglichen wird. Es hat eine poröse Struktur und eine hohe Dichte von 1,539-1,545g/cm3, die der Kristall dichte von Cellulose ähnlich ist. Mikro kristalline Cellulose wird haupt sächlich als kalorien freie Lebensmittel zusatzstoffe, pharmazeut ische Hilfsstoffe und Dispergier mittel, Füllstoffe für Dünnschicht chromato graphie und Säulen chromato graphie, Vehikel für Farbstoffe und Pigmente verwendet. Verstärkungs füllstoffe für duroplast ische Harze und duroplast ische Laminate, Beschichtungen, Emulgatoren, können auch in der wasser basierten Farben-und Keramik industrie verwendet werden.

Abbau methode

CN 201710911493.8 berichtet über eine Methode zum Abbau mikro kristalliner Cellulose. Das Abbau verfahren umfasst die folgenden Schritte: (1) Mischen von mikro kristalliner Cellulose und ionischer Flüssigkeit, Erhitzen und Auflösen, um eine mikro kristalline Cellulose lösung zu erhalten; (2) Zugabe eines Anti lösungsmittel zu der in Schritt (1 beschriebenen mikro kristallinen Cellulose lösung, um Niederschlag zu erhalten, zu filtern und zu trennen, um regenerierte mikro kristalline Cellulose zu erhalten; (3) die in Schritt (2) beschriebene regenerierte mikro kristalline Cellulose mit Alkohol lösung und festem Säure katalysator mischen, und reagieren bei 100-200 °C für 100-200min, um das erhaltene Abbau produkt der regenerierten mikro kristallinen Cellulose zu erhalten; das Volumen verhältnis der Masse des festen Säure katalysators zur Alkohol lösung beträgt 10-60g/l. Das Abbau verfahren der Erfindung erhöht das Verhältnis von mikro kristallinen Cellulose abbau produkten, und die Ausbeute an Methyl glucosid kann am höchsten 70,2% erreichen.

Zubereitung methode für mikro kristalline Nano-Cellulose

Ein Herstellungs verfahren zur Herstellung von nano-mikro kristalliner Cellulose, dadurch gekennzeichnet, dass die Verfahrens schritte wie folgt sind:

(1) Das Cellulose-Rohmaterial in Wasser vor gelöst mit 0, 05-0, 5 (w/w)% Cellulase-Aktivator, und stellen Sie den pH-Wert des Systems auf 4-8, fügen Sie die in Wasser vorgelöste Cellulase hinzu und hydrolyse bei 40-60 ° C für 2-20 Stunden, um eine Aufschlämmung zu erhalten, die mikro kristalline Cellulose enthält;

(2) Die Aufschlämmung, die mikro kristalline Cellulose enthält, wird mit Ultraschall pulverisiert, dann gewaschen und verfeinert, um einen nano mikro kristallinen Cellulose filterkuchen zu erhalten.

(3) Brechen und Trocknen des Filterkuchens aus nano mikro kristalliner Cellulose, um ein Halbzeug aus nano mikro kristalliner Cellulose zu erhalten;

(4) Das halbfertige Produkt der nano-mikro kristallinen Cellulose wird pulverisiert, um nano-mikro kristalline Cellulose zu erhalten.

Zubereitung methode für mikro kristalline Cellulose

Verfahren zur Herstellung von mikro kristalliner Cellulose aus Alt textilien. Verwendung von Alt textilien zur Herstellung von mikro kristalliner Cellulose, der Hauptprozess ist das Zerkleinern → Säure hydrolyse → Herausfiltern der Säure lösung → Neutralisieren des Sediments mit Alkali → Filtern → Bleichen der vorbereiteten mikro kristallinen Cellulose → Ausfiltern → Trocknen → Mahlen. um das fertige Produkt zu bekommen. Diese Methode kann Abfall textilien mit verschiedenen Komponenten recyceln und mit Salzsäure mit einem Massen anteil von 8, 5-9% bei 85-94 ° C hydrolysieren, um mikro kristalline Cellulose mit hoher Kristallin ität herzustellen. damit verschiedene Abfall textilien mit hohem Wert erhalten werden können Recycling, und die vorbereitete mikro kristalline Cellulose ist ein natürlich abbaubares Produkt, Dies löst das Problem der Umwelt verschmutzung durch die Entsorgung von Textilien und durchbricht die Einschränkungen traditioneller Methoden, die nur Einkomponenten-Alt textilien recyceln.

Die Erfindung offenbart ein Verfahren zur Herstellung von mikro kristalliner Cellulose unter Verwendung von Ernte halmen. Trennung und Extraktion von Stroh-Roh cellulose mit einem organischen Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt wird die erhaltene Roh cellulose unter Einwirkung eines kugelförmigen festen Säure katalysators teilweise hydrolysiert, und das resultierende Hydrolyse gemisch wird stehen gelassen, filtriert, Feststoff gesammelt, Und getrocknet, um einen kugelförmigen festen Säure katalysator und Mikro zu erhalten. Das feste Gemisch aus kristalliner Cellulose wird weiter gesiebt, um den festen Katalysator zurück zu gewinnen und mikro kristalline Cellulose mit einem Polymer isationsgrad im Bereich von 156 bis 402 zu erhalten. Die nach diesem Verfahren hergestellte mikro kristalline Cellulose weist eine hohe Reinheit und einen moderaten Polymer isationsgrad auf und kann als feiner chemischer Rohstoff verwendet werden. Das eingesetzte Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt weist eine geringe Flüchtigkeit und eine gute thermische Stabilität auf und kann durch einfache Extraktion vorgänge zurück gewonnen werden. Der feste Säure katalysator hat eine hohe katalytische Aktivität und ist leicht zu trennen und sich zu erholen, dies überwindet die Probleme der Verschmutzung und Korrosion, die durch die Ver flüchtig ung des Lösungsmittels mit niedrigem Siedepunkt und die Verwendung von anorganischer starker Säure in der traditionellen Methode verursacht werden.

Eine Vorbereitung methode von mikro kristallinemCellulose, bestehend aus den folgenden Schritten:

(1) Dispergieren Sie die kommerzielle Bambus zellstoff platte in Wasser, konfigurieren Sie sie zu einer 0,1% igen Zellstoffs us pension und lassen Sie sie 24 Stunden lang einweichen, damit sie vollständig anschwillt. Legen Sie die vorbereitete Zellstoff suspension in einen Hoch temperatur reaktions kessel und behandeln Sie sie 15 Minuten lang bei 180 ° C, damit sie vollständig reagiert.

(2) Trennung der behandelten Aufschlämmung von fest zu flüssig und Waschen der erhaltenen festen Aufschlämmung mit klarem Wasser bis zur Neutralität, der Massen anteil der gewaschenen Aufschlämmung ist 5% ige Kalium hydroxid lösung bei 60 °C und 10% ige Aufschlämmung. Die Konzentration wurde 5 Minuten lang behandelt.

(3) Die mit Alkali behandelte Aufschlämmung wird neutral mit klarem Wasser gewaschen und dann mit 3mol/l Salzsäure behandelt: schwefels äure molar verhältnis 1:1 gemischte Säure lösung bei 65 ° C für 30 Minuten, um sie vollständig zu hydro lysieren, um eine Mischung zu erhalten, die mikro kristalline Cellulose enthält.

(4) Die Mischung wurde von fest und flüssig getrennt, mit Wasser bis zur Neutralität gewaschen und in einem Vakuum ofen bei 0,08 MPa und 70 °C für 2 Stunden getrocknet. Danach wurde die erhaltene mikro kristalline Cellulose mit einem Pulver isierer pulverisiert.

Die nach dem Verfahren gewonnene mikro kristalline Cellulose hat eine Reinheit von 97,33%, einen Wassergehalt von 6,89% und einen Asche gehalt von 0,09%.